土壤重金屬污染會對生態系統穩定以及人類健康產生嚴重影響。首先,土壤重金屬污染會阻礙作物的生長和發育,進而降低作物產量和質量。例如,在高濃度鉛的脅迫下,小麥株高下降,次生根減少,最終引起小麥產量降低。所以為了防治土壤重金屬污染,2016年5月國務院印發了《 土壤污染防治行動計劃》,簡稱“土十條”,土十條的出臺推動了受污染土壤的修復治理,同時帶動了土壤檢測分析行業的發展,土壤檢測貫穿著整個土壤污染防治過程。銅鎳鉻鉛是土壤檢測中的四大必測元素,能夠低成本且快速準確大批量的測定這些重金屬元素,對提高實驗室的分析效率有重大意義。
現在土壤前處理主要用到的消解方法有傳統的電熱板敞開式消解、全封閉式的微波消解、石墨消解儀消解。
全自動石墨儀消解是近年來出現的新型的消解方式,采用包裹式升溫,加熱面積大,樣品受熱均勻。格丹納全自動石墨消解儀一次性可消解多達72個樣品,操作簡單,耐高溫、酸堿腐蝕性能強,不易損壞,非常適合實驗室的批量操作。
本試驗采用全自動石墨消解儀消解,火焰原子吸收分析技術分析測定土壤中的銅鎳鉻鉛,建立了一套操作簡便、分析快速、結果準確的分析方法。
1.實驗部分
1.1儀器
原子吸收分光光度計
全自動石墨消解儀G8(72孔位,格丹納)
1.2試劑
Cu標準溶液
Ni標準溶液
Cr標準溶液
Pb標準溶液
硝酸
HF
高氯酸
超純水
1.3土壤標樣
土壤標準樣品中Cu、Ni、 Cr、Pb含量見表1
1.4全自動石墨消解儀消解
稱取土壤標準樣品0.25g (精確到0.0001g)于特氟龍消解管中,加入10mL濃硝酸、4mL HF、2mL高氯酸,蓋上帶孔的特氟龍蓋子,靜置預消解一晚。放入全自動石墨消解儀G8,120℃消解30min,160℃消解3小時,開蓋將溫度升至200℃趕酸,直至溶液剩余0.5mL左右,取下冷卻,過濾后定容至25mL容量瓶,用超純水定容待用,每個樣品做三平行。同時做試劑空白。
![全自動石墨消解儀 全自動石墨消解儀](/profile/upload/2021/10/21/848f2415-061e-4563-a4b7-2b7182c99265.png)
1.5設置好原子吸收分光光度計的分析條件,進行標準曲線配置。
2.樣品分析結果
3.結論
由銅鎳鉻鉛的工作曲線可以看出四條工作曲線線性好。由表1和表5可以看出,分析結果均在土壤標準樣品的保證值內,且樣品的相對標準偏差均在0.63%- 2.60%,完全符合土壤中這四大重金屬元素的分析檢測。全自動石墨消解儀消解-火焰原子吸收快速序列法測定土壤中的銅鎳鉻鉛,簡單快速,元素線性好,且元素間互不干擾,適合批量分析檢測。
全自動石墨消解儀消解能同時消解多達72個樣品,可以添加多達8-10種試劑,雙模雙溫設計,技術特點全自動智能控制。全自動石墨消解儀常應用到原子吸收、原子熒光、ICP、ICP-MS、極譜儀等的樣品前處理中,應用領域也是廣泛有環境、產品檢驗、質量控制、科學研究、疾控中心等。